最近では化粧品原料としてサイトカイン(ホルモンみたいなポリペプチド)やヒアルロン酸、コラーゲンといった成分のフリーズドライの需要が増えています。これらのフリーズドライ乾燥に注意すべき点を記します。
まず、コラーゲン液体を瓶に入れ、それを真空凍結乾燥法により、瓶の中で乾燥させる手法ですが、コラーゲン自体は熱を加えると全く異なった性質の変性コラーゲン=ゼラチンに変化します。切手の裏側などのノリに使用されるのは、主にゼラチンです。ゼラチンといえば冷菓子にも利用されるものでご存知かと思います。コラーゲンは生のまま抽出するのはコストがかかります。熱抽出する場合は、ただ単に動物の骨や皮などを煮詰めると溶出できます。熱変性させない場合には、希塩酸やトリプシンなどの消化酵素を用いて、組織からの抽出します。I型コラーゲンは酸溶出で簡単に溶出でき、中和したらゲル状になります。トリプシンで抽出するのは組織の基底膜にああるIV型コラーゲンを胎盤などから溶出する場合に使用します。一般的にはI型コラーゲンが多く利用されていると思います。コラーゲンはゲル状にしてもフリーズドライできます。特に希塩酸で溶出したコラーゲンは、化粧品に使用するために中和するとゲル化するため、中和してゲル化させてから凍結乾燥する場合が見受けられます。
通常、食品用のフリーズドライヤー の場合には、乾燥の初段階ではあまり熱を加えずに、乾燥をしていきます。食材は周辺部分から乾燥していき、中心部分が後から乾燥しますが、ここは既にい乾燥した物質に覆われているため、周りからの熱が加わりにくく、なかなか乾燥しません。そこで、乾燥トレーの温度をさらにあげて、中心部分の凍ったところを乾燥させていきます。この時、トレーの温度をあげるのですが、そうすると、既に乾燥した外側にも熱が加わります。乾燥したものに熱が加わっても、水分がないため化学反応は起きません。したがって、一旦乾燥したら熱に強くなります。すなわち、乾燥したコラーゲンの場合、そのまま熱を加えても変性しにくいのが通常です。熱に弱い生理活性物質であっても、一旦乾燥すると加熱によっても変性しにくくなります。これは血清で実験したことがあります。抗体を動物から採取するため、血液から血清を採取し、そのままフリーズドライすることがありますが、これも室温に長期間おいていても、高麗の活性はあまり落ちません。しっかりと乾燥してあればの話です。あるメーカーのフリーズドライ抗血清は、中を真空にしてあります。というか。、フリーズドライ完了したら、そのまま真空中で蓋を閉めます。これがベストですね。
食品の場合には結構、トレー温度を高くしている方がいらっしゃいますが、そうするとたくさんの昇華した水がトラップに凝集するため、凝固熱によってトラップ温度が上昇します。トラップ温度はあまり上昇しないほうがよいので、トレーにかける温度もトラップ温度と相談しながらという感じでしょうか。
少しでも参考になれば幸いです。